Das Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop FEI Quanta 400 FEG (Thermo Fisher Scientific, FEI Deutschland GmbH, Frankfurt a. M., Germany) ermöglicht die Erzeugung von rasterelektronischen Bildern in drei verschiedenen Betriebsarten.
Hochvakuum-Modus
Im klassischen Hochvakuum-Modus (10-7 bis 10-4 Torr) können Bilder nach entsprechender vorhergehender Probenpräparation (chemische Fixierung, Trocknung, Aufbringen einer leitenden Metallschicht) erzeugt werden.
Niedrigvakuum-Modus
Die beiden Niedervakuum-Modi (Niedervakuum 0,1 bis 1,5 Torr und erweiterter Niedervakuummodus (ESEM) 1,5 bis 20 Torr) eignen sich zur Darstellung von chemisch fixierten, feuchten, unbeschichteten Proben. Somit können Trocknungs- und Präparationsartefakte, wie sie insbesondere bei biologischen Proben (Zellen, Biofilm, Zähne, Kochen) auftreten, reduziert werden. Geringe Unterschiede im Materialkontrast können durch die Signalerzeugung unter direktem Kontakt des Elektronenstrahls mit der Probe dargestellt werden.
In allen Vakuummodi können die Sekundärelektronen (Everhardt-Thornley-Detektor und Large Field Detektor) und die Rückstreuelektronen (patentierter Solid State Detector; Thermo Fisher Scientific, FEI Deutschland GmbH, Frankfurt a. M., Germany) detektiert werden. Der Rückstreuelektronen-Modus weist einen hohen Materialkontrast auf und gibt neben der Beurteilung der Oberflächenmorphologie Rückschlüsse auf die elementare Zusammensetzung der Probe, da mit zunehmender Ordnungszahl eines Elements auch dessen Rückstreukoeffizient zunimmt. Somit kann es sinnvoll sein, anhand der REM-Bilder im Rückstreuelektronen-Modus Regionen für weitergehende analytische Verfahren, wie die Energiedispersive Röntgenmikrobereichsanlyse (EDX), zu identifizieren. Mittels vorhandenem GAD-Detektor (Gaseous Analytical Detector, d. h. Kombination von Solid State Detektor und Pressure Limiting Aperture) kann im Niedrigvakuum-Modus für den gewählten Mikrobereich das Rückstreuelektronenbild erzeugt werden und die EDX-Analyse erfolgen. Im Niedrigvakuum-Modus kann der Einsatz der Pressure Limiting Aperture (PLA) die Aufweitung des Primärelektronenstrahls durch starke Verkürzung der Strecke durch das Kammergas (hier: Wasserdampf) verringern, wodurch eine verbesserte Bild- und Analysequaltiät erreicht werden kann.
APEX EDX Analyse System mit Octane Elect Silizium-Driftkammerdetektor
Mit dem in unserem System vorhandenen EDX-Detektor (Octane Elect Silizium-Driftkammerdetektor; EDAX-AMETEK GmbH, Weiterstadt, Deutschland) und der Software zur Energiedispersiven Röntgenmikrobereichsanlyse (APEX EDX Analyse System V2.1; EDAX-AMETEK GmbH, Weiterstadt, Deutschland) kann im Hoch- und Niedrigvakuum-Modus die elementare Zusammensetzung von Proben in Atomprozent oder Gewichtsprozent auf Basis der charakteristischen Röntgenstrahlen, welche beim Auftreffen der Primärelektronen von den Atomen der Probe ausgehen, bestimmt werden. Die EDX stellt ein vielversprechendes Verfahren zur Darstellung sowie qualitativen und semiquantitativen Analyse beispielsweise von Schwermetallablagerungen, Nanopartikeln, abgegrenzten Phasen in Werkstoffen und Präzipitationen in mineralisierten Geweben dar. Ursprünglich war die Energiedispersive Röntgenmikrobereichsanlyse auf die Analyse von Elementen höherer Ordnungszahlen beschränkt. Der vorhandene neuartige Detektor ist mit einem absorptionsreduzierten Siliziumnitrit-Eintrittsfenster ausgestattet und kann daher auch niedrige Röntgenemissionen im Leichtelementbereich mit einer Ordnungszahl kleiner als der von Kohlenstoff zuverlässig im Hoch- und Niedrigvakuummodus erfassen. Somit kann auch die Zusammensetzung von organischen Proben (z.B. durch Berechnung des Kalzium-Stickstoff-Verhältnisses) analysiert werden. Die vorhandene Software bietet verschiedene Analysenmethoden an. Die elementare Zusammensetzung lässt sich anhand von Probenoberflächen beliebiger Mikrobereiche (Spektren, Spotmessung, Freihand) oder anhand der Verteilung ausgewählter Elemente entlang einer Linie (Linescan) messen. Eine weitere Anwendung ist die Analyse der lateralen Verteilung der Elemente (Elementmapping) und Verbindungen (Phasenmapping) innerhalb des Bereiches.
Diverses Zubehör
- Sägemikrotom (RMS-16G3, REHA-Tech Engineering B.V., Niederlande)
- Kritisch-Punkt-Trockengerät (Kritisch-Punkt-Apparat Balzers CPD 030; BAL-TEC AG, FL-9496 Balzers, Fürstentum Liechtenstein; Vertrieb heute durch BALTIC-Präparation, 58300 Wetter, Deutschland)
- Bedampfungsgerät für Kohle-, Gold- und Platintargets (Balzers SCD005; BAL-TEC AG, FL-9496 Balzers, Fürstentum Liechtenstein; Vertrieb heute durch BALTIC-Präparation, 58300 Wetter, Deutschland)