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Rasterelektronenmikroskop und Energiedispersive Röntgenmikrobereichsanalyse

FEI Quanta 400 FEG

Das Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop FEI Quanta 400 FEG (Thermo Fisher Scientific, FEI Deutschland GmbH, Frankfurt a. M., Germany) ermöglicht die Erzeugung von rasterelektronischen Bildern in drei verschiedenen Betriebsarten.

Hochvakuum-Modus

Im klassischen Hochvakuum-Modus (10-7 bis 10-4 Torr) können Bilder nach entsprechender vorhergehender Probenpräparation (chemische Fixierung, Trocknung, Aufbringen einer leitenden Metallschicht) erzeugt werden.

Niedrigvakuum-Modus

Die beiden Niedervakuum-Modi (Niedervakuum 0,1 bis 1,5 Torr und erweiterter Niedervakuummodus (ESEM) 1,5 bis 20 Torr) eignen sich zur Darstellung von chemisch fixierten, feuchten, unbeschichteten Proben. Somit können Trocknungs- und Präparationsartefakte, wie sie insbesondere bei biologischen Proben (Zellen, Biofilm, Zähne, Kochen) auftreten, reduziert werden. Geringe Unterschiede im Materialkontrast können durch die Signalerzeugung unter direktem Kontakt des Elektronenstrahls mit der Probe dargestellt werden.

In allen Vakuummodi können die Sekundärelektronen (Everhardt-Thornley-Detektor und Large Field Detektor) und die Rückstreuelektronen (patentierter Solid State Detector; Thermo Fisher Scientific, FEI Deutschland GmbH, Frankfurt a. M., Germany) detektiert werden. Der Rückstreuelektronen-Modus weist einen hohen Materialkontrast auf und gibt neben der Beurteilung der Oberflächenmorphologie Rückschlüsse auf die elementare Zusammensetzung der Probe, da mit zunehmender Ordnungszahl eines Elements auch dessen Rückstreukoeffizient zunimmt. Somit kann es sinnvoll sein, anhand der REM-Bilder im Rückstreuelektronen-Modus Regionen für weitergehende analytische Verfahren, wie die Energiedispersive Röntgenmikrobereichsanlyse (EDX), zu identifizieren. Mittels vorhandenem GAD-Detektor (Gaseous Analytical Detector, d. h. Kombination von Solid State Detektor und Pressure Limiting Aperture) kann im Niedrigvakuum-Modus für den gewählten Mikrobereich das Rückstreuelektronenbild erzeugt werden und die EDX-Analyse erfolgen. Im Niedrigvakuum-Modus kann der Einsatz der Pressure Limiting Aperture (PLA) die Aufweitung des Primärelektronenstrahls durch starke Verkürzung der Strecke durch das Kammergas (hier: Wasserdampf) verringern, wodurch eine verbesserte Bild- und Analysequaltiät erreicht werden kann.

APEX EDX Analyse System mit Octane Elect Silizium-Driftkammerdetektor

Mit dem in unserem System vorhandenen EDX-Detektor (Octane Elect Silizium-Driftkammerdetektor; EDAX-AMETEK GmbH, Weiterstadt, Deutschland) und der Software zur Energiedispersiven Röntgenmikrobereichsanlyse (APEX EDX Analyse System V2.1;  EDAX-AMETEK GmbH, Weiterstadt, Deutschland) kann im Hoch- und Niedrigvakuum-Modus die elementare Zusammensetzung von Proben in Atomprozent oder Gewichtsprozent auf Basis der charakteristischen Röntgenstrahlen, welche beim Auftreffen der Primärelektronen von den Atomen der Probe ausgehen, bestimmt werden. Die EDX stellt ein vielversprechendes Verfahren zur Darstellung sowie qualitativen und semiquantitativen Analyse beispielsweise von Schwermetallablagerungen, Nanopartikeln, abgegrenzten Phasen in Werkstoffen und Präzipitationen in mineralisierten Geweben dar. Ursprünglich war die Energiedispersive Röntgenmikrobereichsanlyse auf die Analyse von Elementen höherer Ordnungszahlen beschränkt. Der vorhandene neuartige Detektor ist mit einem absorptionsreduzierten Siliziumnitrit-Eintrittsfenster ausgestattet und kann daher auch niedrige Röntgenemissionen im Leichtelementbereich mit einer Ordnungszahl kleiner als der von Kohlenstoff zuverlässig im Hoch- und Niedrigvakuummodus erfassen. Somit kann auch die Zusammensetzung von organischen Proben (z.B. durch Berechnung des Kalzium-Stickstoff-Verhältnisses) analysiert werden. Die vorhandene Software bietet verschiedene Analysenmethoden an.  Die elementare Zusammensetzung lässt sich anhand von Probenoberflächen beliebiger Mikrobereiche (Spektren, Spotmessung, Freihand) oder anhand der Verteilung ausgewählter Elemente entlang einer Linie (Linescan) messen. Eine weitere Anwendung ist die Analyse der lateralen Verteilung der Elemente (Elementmapping) und Verbindungen (Phasenmapping) innerhalb des Bereiches.

Diverses Zubehör

  • Sägemikrotom (RMS-16G3, REHA-Tech Engineering B.V., Niederlande)
  • Kritisch-Punkt-Trockengerät (Kritisch-Punkt-Apparat Balzers CPD 030; BAL-TEC AG, FL-9496 Balzers, Fürstentum Liechtenstein; Vertrieb heute durch BALTIC-Präparation, 58300 Wetter, Deutschland)
  • Bedampfungsgerät für Kohle-, Gold- und Platintargets (Balzers SCD005; BAL-TEC AG, FL-9496 Balzers, Fürstentum Liechtenstein; Vertrieb heute durch BALTIC-Präparation, 58300 Wetter, Deutschland)

Kontakt im Rahmen der Nutzung als Core Facility

Das REM wird von der Poliklinik für Zahnerhaltung und Parodontologie
verantwortlich betreut und betrieben, es ist im gemeinsamen Besitz der Poliklinik
für Zahnerhaltung und Parodontologie und der Poliklinik für Zahnärztliche
Prothetik.


Ansprechpartner Poliklinik für
Zahnerhaltung und Parodontologie

Ansprechpartner Poliklinik für
Zahnärztliche Prothetik

Dr. Konstantin J. Scholz,
Prof. Dr. Marianne Federlin

Prof. Dr. Martin Rosentritt,
Dipl.-Ing. Sibylle Schneider-Feyrer
(dentalscience.de)

Portraits Dr. Scholz, Prof. Federlin Portraits Dr. Rosentritt, Frau Schneider-Feyrer

Tel.: 0941 944-16163,
0941 944-16019

Tel.: 0941 944-6073,
0941 944-6054

e-mail: Konstantin.Scholz[at]ukr.de,
Marianne.Federlin[at]ukr.de

e-mail: Martin.Rosentritt[at]ukr.de, Sibylle.Schneider-Feyrer[at]ukr.de


 

Anfragen und Buchungen

Für neu geplante Projekte sollte der Erstkontakt und die erste Projektbesprechung mit den Ansprechpartnern möglichst frühzeitig erfolgen.

Hierbei wird auch die Auslastung und die grundsätzliche Durchführbarkeit des Projektes mit dem vorhandenen System und dessen Analyseverfahren beurteilt. Die letztendliche Entscheidung über die Durchführung des Projektes obliegt den Lehrstuhlinhabern der Poliklinik für Zahnerhaltung und Parodontologie (Prof. Dr. Wolfgang Buchalla) bzw. Poliklinik für zahnärztliche Prothetik (Prof. Dr. Sebastian Hahnel) und wird über die Ansprechpartner vermittelt. Die Nutzung der vorhandenen Ausstattung erfolgt grundsätzlich nach vorheriger Terminvereinbarung.


Nutzungsordnung

Nutzungsordnung für das FEI Quanta 400 FEG und das EDX-Detektor System (Octane Plus Silicon Drift Detector) in der Poliklinik für Zahnerhaltung und Parodontologie als Teil der Core Facility „Electron Microscopy“ der Fakultät für Medizin, Regensburg

Um eine ordnungsgemäße Benutzung des Rasterelektronenmikroskop FEI Quanta 400 FEG, des EDX-Detektor System und der dazugehörigen Geräte gewährleisten zu können, müssen sich alle Benutzer an die geltenden Vorgaben halten. Für die technische Betreuung, Einteilung und Organisation der Arbeiten sind Ansprechpartner der jeweiligen Polikliniken verantwortlich.


1. Ansprechpartner und Terminvergabe bei Nutzung im Rahmen der Core Facility

2. Zugangsregelung der Gerätenutzung, Pflichten und Aufgaben der Nutzer

3. Buchungsregeln, Stornierung

4. Entscheidungskriterien bei Überbuchung, zu hoher Nutzungsauslastung

5. Nutzerregeln

6. Nutzungsgebühren



1. Ansprechpartner und Terminvergabe bei Nutzung im Rahmen der Core Facility

Um eine ordnungsgemäße Benutzung des Rasterelektronenmikroskopes der Firma FEI und der dazugehörigen Geräte gewährleisten zu können, müssen sich alle Benutzer an bestimmte Vorgaben halten. Für die technische Betreuung, Einteilung und Organisation der Arbeiten sind die Polikliniken verantwortlich. Arbeitsgäste, die nicht den Polikliniken angehören werden gebeten, sich nach vorheriger Terminvereinbarung bei den Ansprechpartnern vorzustellen.

Voranmeldungen für die Benutzung des REM sind nach Rücksprache mit den entsprechenden Verantwortlichen im Terminkalender des REM vorzunehmen. Arbeiten außerhalb der Dienstzeiten sind nur nach Rücksprache mit den verantwortlichen Personen möglich.



2. Zugangsregelung der Gerätenutzung, Pflichten und Aufgaben der Nutzer

Vor der Arbeit am REM muss jeder Benutzer eine technische Einführung absolviert haben.



3. Buchungsregeln, Stornierung

Bedienungsprobleme, Defekte und Fehlbedienungen müssen schriftlich im Logbuch des REMs festgehalten werden und zusätzlich den Verantwortlichen mitgeteilt werden. Für Defekte, die zweifelsfrei durch Fehlbedienung verursacht wurden und nicht durch die übliche Abnutzung zustande gekommen sind, wird der zuletzt eingetragene Benutzer verantwortlich und haftbar gemacht.



4. Entscheidungskriterien bei Überbuchung, zu hoher Nutzungsauslastung

Bei Zustandekommen eines Projektes richten sich die Nutzungszeiten nach der Auslastung des Gerätes durch die Polikliniken für Zahnerhaltung und Parodontologie und die Poliklinik für Zahnärztliche Prothetik.



5. Nutzerregeln

Die "Laboratoriumsordnung für die Medizinische Fakultät der Universität Regensburg" vom 15.07.1996 ist Bestandteil dieser Benutzerordnung und muss beachtet werden.

Zuwiderhandlungen gegen diese Benutzerordnung ziehen den Verlust der Nutzungsberechtigung nach sich.



6. Nutzungsgebühren

Die bei den entsprechenden Projekten anfallenden Kosten werden je nach Aufwand zu Projektbeginn vereinbart. Bei in Kooperation durchgeführten Projekten kann es nach Absprache zu Abweichungen von üblicherweise anfallenden Kosten kommen.

Die entstehenden Kosten werden dem Lehrstuhl der Gäste in Rechnung gestellt um anfallende Wartungsarbeiten oder Ersatzteile für die Geräte zu finanzieren.



  1. UNIVERSITÄT

FEI Quanta 400 FEG

Kontakt:

Prof. Dr. Marianne Federlin

Dr. Konstantin Scholz


Tel.: 0941 944-16019

e-mail: Marianne.Federlin[at]ukr.de

Tel.: 0941 944-16163
e-mail: Konstantin.Scholz[at]ukr.de