Anmerkung: Für eine rasche Erledigung von Aufträgen sind folgende Substanzmengen wünschenswert:
- 1H: 0.03 mmol
- 13C: 0.1 mmol
- 31P: 0.1 mmol
Diese Mengen müssen sich in etwa 0.8 ml des gewünschten Lösungsmittels lösen. Bitte überprüfen Sie die Löslichkeit!
Wie Sie Ihre Röhrchen selbst ansetzen, finden Sie hier: "Tipps zum Ansetzen eines NMR-Rohres" (öffnet neues Fenster). (nicht barrierefrei)
Damit Ihre NMR-Rohre gut beschriftet sind gibt es hier die Etiketten zum Ausdrucken (öffnet neues Fenster). (nicht barrierefrei)
Selbstmessbetrieb
Nach erfolgter Einweisung von unserer NMR Abteilung ist es Nutzern erlaubt an den Geräten im Erdgeschoss (AVA300, AVA400neu, AVA400stud und AVA500) selbständig zu messen. Nur Mitarbeiter, die auf der Arbeitskreis-Webseite aufgeführt sind und einen festen Arbeitsplatz haben (Masteranden/Doktoranden, WHKs, Austauschstudenten, Gastwissenschafter etc.), bekommen von uns eine Einweisung. Bitte vorab die schriftliche Anleitung für alle Geräte (siehe Interne Dokumente) grob durchlesen um sich vertraut zu machen (es wird während der Einweisung nichts abgefragt). Für gelegentliche Nutzung wird empfohlen, den Service unserer Abteilung zu nutzen oder die Kollegen/Betreuer zu bitten, die NMRs aufzugeben.
Einige verfügbare Experimente: 1H, 13C{1H} (Multiplizitäten über DEPT), 31P{1H}, 31P, 19F{1H}, 19F, 11B, 11B{1H}, HSQC, HMBC, COSY, NOESY/ROESY. Näheres dazu finden Sie in unsereren Anleitungen für die jeweiligen Geräte.
Die Messräume bitte ohne Laborkittel und Einweghandschuhe betreten, es werden keine Laborarbeiten im Messraum geduldet. Alle Proben inklusive Probenzettel müssen absolut sauber sein bevor diese heruntergebracht werden. Bitte auch regelmäßig die gemessenen Proben entfernen.
Verhalten Sie sich immer verantwortungsbewusst und melden auch kleinere Schäden und Unfälle (z.B. duch Ihnen zerbrochene Röhrchen) bitte umgehend an unsere Abteilung. Unaufgeklärte Fälle können die Gesundheit der anderen Nutzer gefährden und Schäden am Spektrometer verursachen, die den Betrieb für die gesamte Fakultät lange behindern.
Auftragsmessung
In unserem Büro im 1. Stock, CH22.1.37 können nach Absprache und Terminvergabe Messungen unter verschiedenen Bedingungen von uns durchgeführt werden. Für wissenschaftliche Fragen und Beratung können Sie sich an Dr. Shenderovich wenden. Für Anfragen wegen Termine und Durchführung sind unsere technischen Angestellen direkt vor Ort oder per Email / Telefon erreichbar. Für jeden Auftrag bitte ein ausgefülltes Auftragsformular (öffnet neues Fenster). (nicht barrierefrei) vorbeibringen.
Einige gängige Auftragsarten die wir häufig bearbeiten:
- Messungen über längeren Zeitraum (Nacht / Wochenende) mit mehr scans oder größeren Relaxationszeitraum
- spezielle Kerne, die nicht an Selbstmessgeräten angeboten werden (z.B. 29Si, 77Se)
- Tief/Hoch-Temperaturmessungen von -80 °C bis 100 °C (bitte auf das geeignete Lösungsmittel und die Löslichkeit für den zu messenden Temperaturbereich achten)
- Kinetik-Messungen für Reaktionsverfolgung
Datenzugriff / Software
Die Rohdaten (FID) sind über das Datennetz der Universität erhältlich. Beim Log-In mit dem OES-Client (siehe Softwarekatalog im Rechenzentrum) im Bereich der Fakultät Chemie-Pharmazie sind die Rohdaten im Verzeichnis I:\nmrspec (gleichbedeutend mit \\Titan-DPS009\DPS009\CHEMIE\ZA\messdat\nmrspec) unter den entsprechenden Gerätenamen abgelegt. Die Daten sind dort für 90 Tage für Nutzer abrufbar. Daten, die älter sind, werden auf ein Archivlaufwerk übertragen und sind nicht mehr öffentlich zugänglich (diese können bei Bedarf von unserer Abteilung wieder beschafft werden). Nutzer sollten immer zeitnah ihre Daten herunterladen und sichern. Bitte den kompletten Ordner mit FID-Rohdaten sichern, nicht nur die Prozessierung!
Selbstmessbetrieb am AVA300, 400neu, 400stud und 500: Die Daten werden direkt nach der Messung im jeweiligen Geräte-Ordner unter Arbeitskreis → Datum → Experimentnummer hochgeladen (beim Spektren-Aufgeben das Datum und die automatisch vergebene Experimentnummer merken). Den Stand der Messung kann im Statusordner unter dem jeweiligen Geräte-Ordner abgefragt werden. Falls Daten nicht vorhanden sind, liegt wahrscheinlich ein Abbruch wegen Messzeitüberschreitung/Gerätefehler vor und die Messung muss am nächsten Tag neu aufgegeben werden.
Auftragsmessung am AVA400 und 600Kryo: Die Daten werden von unseren Mitarbeitern manuel hochgeladen. Diese werden unter Geräte-Ordner → Arbeitskreis → Ordnername (bestehend aus Buchstabenkürzel und Auftragsnummer) abgelegt.
Software: Momentan sind alle unsere Spektrometer von der Firma Bruker und verwenden die NMR-Software Topspin für die Datenaufnahme und Bearbeitung. Die Firma bietet eine kostenlose akademische Lizenz für die Topspin-Datenverarbeitung an (externer Link, öffnet neues Fenster). Eine kostenpflichtige Alternative ist MestreNova. Wir können keine Software-Lizenzen bereitstellen und unsere technischen Mitarbeiter können bei Fragen zur Prozessierung und Auswertung der Daten nur sehr bedingt helfen. Wir empfehlen lediglich, eine möglichst aktuelle Version der Auswertesoftware zu benutzen (z.B Topspin ab Version 4.x), um Kompatibilität mit den aufgenommenen Daten zu gewährleisten.